|
ГОСТ P 51209-98. Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией.
ГОСТ 30349-96. Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.
Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник.-2т./Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф. и др. - М.:Агропромиздат, 1992.
Используемое оборудование и программное обеспечение:
- Хроматограф "Кристалл 2000М", "Кристалл 5000", "Кристалл 5000 mini" - высокая стабильность и точность поддержания расхода газа-носителя гарантируется новыми надежными электронными регуляторами расхода и давления, легкий доступ к колонкам;
- Модуль ТИД/ЭЗД или ПФД/ЭЗД с двумя испарителями (насадочный и капиллярный, или два насадочных, или два капиллярных);
- Колонки хроматографические - используются капиллярные и насадочные колонки в соответствии с методиками;
- Компрессор воздуха без пульсаций давления на выходе для питания пламенных детекторов;
- Генератор водорода: получение особо чистого (99,995 %) водорода для питания ПИД.. Генератор работает на бидистиллированной воде;
- Редуктор БКО-25МГ;
- Газовая арматура для монтажа лаборатории;
- Программа "Хроматэк-Аналитик" - сбор и обработка хроматографической информации;
- Компьютер с принтером.
Рис. 1. Анализ хлорорганических пестицидов с применением насадочной колонки.
Детектор: ЭЗД.
Количественный расчет - абсолютная калибровка:
| № |
название компонента |
детектор |
время |
площадь, мВ*с |
высота, мВ |
концентрация, мкг/л |
| 1 |
Пр.рас.№1 |
ЭЗД-1 |
0:00:45 |
- |
- |
- |
| 2 |
Линдан |
ЭЗД-1 |
0:01:45 |
670.45 |
72.25 |
0.2 |
| 3 |
Гептахлор |
ЭЗД-1 |
0:02:55 |
740.85 |
50.249 |
0.2 |
| 4 |
ДДЕ |
ЭЗД-1 |
0:06:27 |
1446.8 |
53.301 |
0.5 |
| 5 |
ДДД |
ЭЗД-1 |
0:08:11 |
2038.2 |
59.185 |
0.99999 |
| 6 |
ДДТ |
ЭЗД-1 |
0:10:42 |
1596.4 |
36.964 |
0.99997 |
| |
|
|
|
6492.6 |
271.95 |
- |
Рис. 2. Анализ фосфорорганических пестицидов с применением насадочной колонки.
Детектор: ЭЗД.
Количественный расчет - абсолютная калибровка:
| № |
название компонента |
детектор |
время |
площадь, мВ*с |
высота, мВ |
концентрация, мкг/л |
| 1 |
Пр.рас.№1 |
ЭЗД-1 |
0:01:12 |
667.49 |
90.361 |
- |
| 2 |
Терфлан |
ЭЗД-1 |
0:02:16 |
8360.4 |
984.2 |
0.33 |
| 3 |
Базудин |
ЭЗД-1 |
0:03:16 |
8043.3 |
672.27 |
3.33 |
| 4 |
Метафос |
ЭЗД-1 |
0:04:20 |
26234.0 |
1837.4 |
3.3435 |
| 5 |
Карбофос |
ЭЗД-1 |
0:05:29 |
2506.3 |
131.88 |
1.8926 |
| |
|
|
|
45811.0 |
3716.1 |
- |
|
