Образование пустого пространства в колонке

Образование пустого пространства на входе в колонку, вызванное проседанием сорбента, приводит к резкому снижению эффективности колонки (резкому уменьшению числа теоретических тарелок N), а также ухудшению разрешения, увеличению размывания пиков, их расщеплению на дублеты и появлению "хвостов".

Причины:
• Повышенное (более допустимого) давление на входе в колонку или гидравлический удар (одна из наиболее часто встречающихся причин), вызванный резким сбросом давления через кран сброса/готовности линии или входной фитинг колонки.
• Плохо набитые колонки, "проседающие" в процессе использования.
• В результате использования подвижных фаз с высоким значением pH растворение силикагеля в колонке.

Предотвращение: Поддерживайте в системе давление, не превышающее 170-190 бар. Не допускайте скачков давления. Помните, что при смене колонки или подвижной фазы необходимо дождаться снижения давления до 10-15 бар, и только после этого приступайте к демонтажу колонки. При проседании колонки, вызванном гидравлическим ударом (сорбент на входе проседает обычно более чем на 1-2 мм), хроматографические параметры ухудшаются скачкообразно. В этом случае производитель (поставщик) как правило не несет гарантийных обязательств, так как подобные действия являются грубейшим нарушением эксплуатации любой (не только обращеннофазной) колонки жидкостной хроматографии. Приобретайте хроматографические колонки у надежных поставщиков, документально обеспечивающих качество своей продукции (наличие паспорта и гарантий), каковой является фирма "АЛЬФАКЛАСС". Проседание сорбента, вызванное плохой набивкой, как правило происходит в процессе первичной эксплуатацией изделия, то есть при тестировании производителем или в период гарантийного срока. При использовании подвижной фазы с pH более или равной 7-ми ее температура не должна превышать 40 градусов Цельсия во избижание растворения силикагелевой матрицы. При необходимости применения щелочных подвижных фаз (pH больше или равнее 7-ми) используйте специально предназначенные для этого силикагелевые колонки, или же колонки на полимерной основе. Для остальных колонок pH подвижной фазы не должен превышать 7-ми.