Образцы и параметры испытаний кристаллических термопластов

Важно сознавать, что при приготовлении образцов для испытаний размер частиц возрастает из-за коалесценции. Медленное охлаждение при компрессионном формовании может вести к увеличению размеров частиц. Этот эффект реже встречается при литье под давлением, но это метод может вести к появлению ориентированных частиц, особенно на поверхности образца.

Широко распространенными способами исследования прочностных свойств пластичных материалов являются метод Шарпи с надрезом и метод Изода с надрезом. Во многих неинженерных приложениях для определения ударной вязкости применяются измерения прочности образцов без надреза.
Тесты Изода и Шарпи представляют в настоящее время простейшие и быстрейшие процедуры оценки механического поведения смесей при высоких скоростях деформации. Поскольку при определении ударной вязкости сверхпластичных материалов полного разрыва образца часто не происходит, получаемая энергия разрушения оказывается не вполне достоверной. Испытания по Шарпи с использованием хорошего оборудования дают более подробную информацию об изгибных характеристиках до и после зарождения трещины.
Очень полезным методом исследования пластичных смесей является испытание на растяжение с односторонним надрезом (SENT). Кривые напряжение-деформация, получаемые в результате этого испытания, также содержат информацию о деформации до и после зарождения трещины. Таким образом, можно изучать разрушение в зависимости от свойств материала и параметров испытания, а образцы всегда доводятся до разрушения. Образцы, используемые в тестах SENT, плотно зажимаются, что снижает уровень колебаний силового сигнала. Этот метод предоставляет ценную информацию даже при высоких скоростях испытания.
Особенно критичным в пластичных смесях является хрупкопластичный переход. Температура этого перехода долгое время служила для определения пластичности сталей. В полимерах переход от хрупкого к пластичному поведению определяется по изменению структуры зоны деформации и по увеличению сопротивляемости разрушению Gc. Хрупкопластичный переход описывается с помощью критерия Людвига-Давиденкова-Орована (рис. 25.2). Этот критерий не зависит от упругой энергии образца. Хрупкопластичный переход, найденный в испытаниях по Изоду или Шарпи с надрезом, или методом SENT зависит, однако, от упругой энергии образца.
Более адекватные данные об энергии разрушения можно получить с помощью методов механики разрушения, хотя не существует каких-либо характеристик ударостойкости, реально независимых от геометрии или условий ударной нагрузки. В условиях плоскостной деформации (то есть в толстых образцах с острым надрезом) в хрупкой области (то есть в низкотемпературной области) можно определить Klc и Glc. Эти параметры, по-видимому, являются истинными параметрами материала. Однако наблюдалось, что Klc и Glc изменяются при изменении скорости испытания. Если материал разрушается по пластичному механизму, то методы линейного упругого разрушения (LEFM) не подходят. Для пластичных систем с деформацией смешанного характера можно применять Jc-метод. Величину Jlc можно определять при высокой скорости испытания. Этот метод также неприменим для изучения полупластичных материалов. Величина Jlc для смеси ПА-66-ЭПДМ не зависит от скорости испытания, но для аморфной смеси ПА-ЭПДМ она возрастает со скоростью испытания. Для смесей ПА-6-ЭПДМ величины Jlc и dJ/da изменяются как со скоростью, так и с температурой испытания. Хрупкопластичный переход можно определять по изменению dJ/da (рис. 25.21). Величины Jlc, однако, не являются независимыми от геометрических факторов. Подобный подход к изучению ударной прочности при высоких скоростях испытания служит для определения энергий разрушения в зависимости от длины трещины. Также можно измерить сопротивляемость зарождению трещины Gc и сопротивляемость продвижению трещины GD. Gd не зависит от геометрии, но зависит от скорости распространения трещины и температуры. Gc испытывает влияние температуры и скорости ударного нагружения. При хрупком разрушении в вершине трещины происходит адиабатическое термическое разрушение, при котором образуется мономолекулярный слой расплава.

Тест SENT можно использовать для изучения влияния скорости смещения зажимов на напряжение и энергию разрушения. Типичное смещение кривых напряжения для пластичной смеси 70/30 ПП-ЭПДМ при различных скоростях испытания показано на рис. 25.22. В большинстве случаев максимальное напряжение является разрушающим напряжением. Можно видеть, что разрушающее напряжение сильно возрастает с увеличением скорости испытания. Пластичное разрушение при низких скоростях происходит при низком разрушающем напряжении, но с высокой энергией разрушения. При высоких скоростях испытания суммарная энергия разрушения с большой точностью сохраняет постоянное значение или возможно даже лучше при 0,75 м/с.
Предел текучести при растяжении и разрушающее напряжение по данным метода SENT для образцов смеси ПП-ЭПДМ представлены в зависимости от скорости деформации на рис. 25.23. Разрушающее напряжение в образце с надрезом зависит от концентрации напряжения в надрезе. Если надрез затуплен локальным течением, то разрушающее напряжение приближается к таковому для образца без надреза. Предел текучести как для ПП, так и для смеси 70/30 ПП-ЭПДМ увеличивается с увеличением скорости деформации. Разрушающее напряжение образцов ПП (по данным SENT) не возрастало при увеличении скорости деформации. При увеличении скорости деформации разрушающее напряжение уменьшалось по сравнению с пределом текучести. В испытании методом SENT чистый ПП разрушался по хрупкому механизму в широком диапазоне скоростей испытания. Смесь с 30% ЭПДМ демонстрировала увеличение разрушающего напряжения с увеличением скорости деформации, особенно при скоростях выше 10 с-1. Данные SENT по разрушающему напряжению и пределу текучести были близки друг к другу, и смесь испытывала пластичное разрушение в широком диапазоне примененных скоростей деформации. Фактор концентрации напряжения смеси, очевидно, был небольшим.

Энергия разрушения, которая является интегралом напряжения по смещению, приведена для смесей ПП-ЭПДМ в зависимости от скорости испытания на рис. 25.24: суммарная энергия разрушения (рис. 25.24, с), энергия до точки начала разрушения (энергия инициирования разрушения (рис. 25.24, а)) и энергия разрушения, поступившая в образец после инициирования разрушения, называемая энергией распространения трещины (рис. 25.24, b). При низких скоростях испытания энергия разрушения, как и ожидалось, уменьшается с увеличением скорости испытания (рис. 25.24, с). При увеличении скорости испытания (и уменьшении температуры испытания) напряжение течения увеличивается, что приводит к более хрупкому поведению. Выше 10в-2 м/с энергия разрушения показала рост с увеличением скорости испытания, но при очень высоких скоростях энергия разрушения вновь падает и материал становится хрупким. До сих пор не проводилось точных измерений зависимости температуры Tbd от скорости испытания, но имеющиеся данные позволяют думать, что деформация при низких скоростях испытания является иным процессом, чем тот, который имеет место при высоких скоростях. Хрупкопластичный переход при низких скоростях испытания является постепенным процессом, имеющим место при температуре свыше 40 °C, тогда как при высоких скоростях переход имеет резкий, разрывный характер (рис. 25.25).

Смеси, демонстрирующие пластичное разрушение, имеют обширную зону пластической деформации в области надреза и в области трещины. Большая часть механической работы диссипируется в тепло. При увеличении скорости испытания деформация становится адиабатической, и при сильной пластической деформации можно ожидать существенного роста температуры. При увеличении температуры напряжение течения снижается.
Подъем температуры образца можно наблюдать с помощью инфракрасной камеры, которая измеряет поверхностную температуру смесей (см. рис. 25.3). Например, температура при испытании методом SENT смеси 95/5 ПП-ЭПДМ при 10в-3 м/с возрастает значительно. При более высоких концентрациях каучука повышение температуры, например, для 30 %-ной смеси близко к таковому для 5 %-ной смеси, но форма зоны нагрева ближе к круговой в тех смесях, в которых больше каучука.
С увеличением скорости испытания пиковая температура поверхности монотонно растет (рис. 25.26). Отклонения от изотермической деформации начинаются примерно при 10в-5 м/с. Таким образом, в пластически деформирующихся системах разрушение протекает изотермично только при очень низких скоростях. При 10 м/с максимальная измеренная температура поверхности для смесей ПП-ЭПДМ составляет 90 °С. На самом деле температура в плоскости разрушения может быть существенно выше, поскольку пространственное разрешение ИК-камеры было лишь 130 мкм, тогда как существенный рост степени вытяжки λ происходит в зоне 50 мкм перед трещиной.


Скорость испытания, по-видимому, также оказывает влияние на однородность деформации. Чистые полимеры, такие как ПП, деформируются с неоднородным образованием шейки. Концентрированные смеси, однако, деформируются без деформационного размягчения (рис. 25.27). С увеличением скорости испытания кавитация, по-видимому, развивается полосами (рис. 25.28). Таким образом, при увеличении скорости испытания (и при уменьшении температуры), деформация смесей становится более однородной.
Если материал смеси имеет слоистую структуру вместо гомогенного распределения состава, то природа наружного слоя оказывает сильное влияние на энергию разрушения. Хрупкий наружный слой, например, хрупкое покрытие или эродированная поверхность дают низкое разрушающее напряжение и низкую энергию разрушения. Пластичный слой на хрупком материале дает высокое разрушающее напряжение и высокую энергию разрушения. Для увеличения энергии разрушения хрупкого материала или композита можно воспользоваться нанесением пластичного наружного слоя.